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變壓器油微量水分測(cè)試儀注意事項(xiàng):
(一)使用電量法試劑需注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定過程中,每100毫升試劑可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng),試劑敏感性下降,應(yīng)更換新試劑。
2、陰極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流大,測(cè)定的再現(xiàn)性會(huì)降低,到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間長(zhǎng),這種情況應(yīng)更換試劑。
3、滴定時(shí)間超過半小時(shí),儀器尚不能穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)按"攪拌"鍵停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換試劑。
4、更換試劑過程中須小心,手不得浸入試劑,手如果接觸到試劑,應(yīng)用水沖洗干凈。試驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好。
5、試劑應(yīng)低溫低濕保存,最佳溫度5-20℃,相對(duì)濕度不大于75%。
(二)測(cè)定的注意事項(xiàng)
1、把試樣注入滴定池時(shí),液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中,測(cè)樣不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2、儀器的典型測(cè)定范圍是10μg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。
進(jìn)樣量參考下表:
(三)硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí),穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差,這時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。
(四)變色硅膠的更換
1、干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色或粉紅色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會(huì)出現(xiàn)下列故障:
(1)試劑從陰極室全部排出,陰極無試劑而使電解電流終止。
(2)陽(yáng)極室試劑浸入陰極室,使碘離子聚集并沉積陶瓷極板上而降低電解效率。
(五)滴定池磨口的保養(yǎng)
要經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差),避免磨口粘結(jié),不便于拆卸。
(六)滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起,不易拆卸時(shí),按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
3.如仍不能拆卸,請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5% 氯化鉀溶液浸泡,其液面位置必須注意,不要讓測(cè)量電極、電解電極的引線套端頭進(jìn)入液體,浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后,即可拆卸(此方法可重復(fù)進(jìn)行)。
(七)測(cè)量電極的保養(yǎng)
1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2、測(cè)量電極放入或取出時(shí),應(yīng)按"攪拌"鍵使其停止攪拌,并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極頂端,可用的電極。
4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭,如果電極上的污垢仍不能去掉,請(qǐng)用酒精燈火焰勻燒鉑絲球端。(請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
5、當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象,即電極內(nèi)有明顯的試劑存在時(shí),可用萬用表檢查測(cè)量電極,如測(cè)得兩電極間電阻值大于100K,說明電極仍可以使用,否則應(yīng)更換新的測(cè)量電極。
(八)陰極室保養(yǎng)
1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí),因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。
陰極室的清洗
陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)降低電解效率,延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能達(dá)到終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢(可以重復(fù)進(jìn)行)。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上沖洗,但不要沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能沖洗干凈時(shí),請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸或稀鹽酸的燒杯中,(注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng))。
3、陰極室干燥
用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極,圖所示的部分為水分難于烘干的地方,要徹底干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí),把陰極室放入真空干燥器中,干燥12小時(shí)左右即可。
(九)電極插頭、插座保養(yǎng)
測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng),這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng),長(zhǎng)時(shí)間的使用,還會(huì)使插頭和插座粘附上污垢,這都會(huì)使其接觸不良,因此要進(jìn)行修整清洗。
1、插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí),可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)側(cè)壓。
2、清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位,擦掉污垢使其接觸良好。
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